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高溫循環老化對鋰離子電池安全性影響研究

關鍵詞：高溫循環、老化、鋰離子電池、安全性影響、研究
時間：2024-12-02 15:25:03

本文介紹一篇文獻，文獻作者使用BTC-130評估高溫循環老化及高溫日歷老化的電池安全性，該評估過程基于電池絕熱熱失控過程的特征溫度、活化能等參數，說明高溫循環與高溫日歷老化對電池安全性的影響。

1. BTC-130評估電池安全性


文章作者使用3.9Ah軟包電池，電池正極為Li(Ni0.6Mn0.3Co0.1)O2 (NMC631)。作者使用絕熱加速量熱儀(accelerating rate calorimeter，ARC, H.E.L BTC-130)進行測試。測試結果中，T1為自產熱起始溫度，自產熱速率大于 0.02℃/min，則認為開始自產熱，T2為自產熱速率大于60℃/min的溫度點，T3為最高溫度點。

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圖1 不同SOH下電池熱失控圖：a) 高溫循環老化電池；b) 高溫日歷老化電池；c) T1；d) T2；e) T3；f) Max dT/dt；g) 高溫循環老化電池活化能擬合；h) 高溫日歷老化電池活化能擬合；i) 活化能對比


圖1a)和b)分別為不同SOH時，高溫循環電池與高溫日歷老化電池的熱失控過程溫升速率曲線。根據熱失控曲線，提取T1、T2和T3。
從圖1c)可以看出，隨著SOH下降，T1逐漸下降。相比于初始狀態，80%SOH的高溫循環電芯T1降低27.4℃，高溫日歷老化電芯T1降低26.3℃。T1溫度下降，說明自產熱反應更容易被觸發，高溫過程降低了電芯整體的熱穩定性。T1一般對應于SEI的分解，T1下降，說明高溫使SEI的熱穩定性下降。
從圖1d)可以看出，隨著SOH下降，T2逐漸下降。相比于初始狀態，80%SOH的高溫循環電芯T1降低21.5℃，高溫日歷老化電芯T1降低39.6℃。在T2溫度下，電芯隔膜已經坍塌，正負極之間的反應導致熱失控。T2下降，說明正負極反應體系的熱穩定性下降。
圖1e)和f)顯示，隨著SOH下降，T3和max dT/dt下降，這可能是由于熱失控反應活性物質減少。
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使用公式1，計算熱失控過程的反應活化能Ea。對T1至T2之間的數據擬合，可獲取Ea，見圖1g)和h)。從圖1i)可以看出，隨著SOH下降，Ea下降，80%SOH的Ea下降尤其明顯，說明副反應過程更容易被觸發。可見，高溫老化過程明顯降低電芯熱穩定性。


2. 文章延伸


文章作者研究了老化后電芯的內部產氣，具體見圖2。

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圖2 不同SOH下電池內部氣體圖：a) 80%SOH高溫循環老化電芯；b) 80%SOH日歷老化電芯


從圖2可以看出，高溫老化后的電芯，H2占據主要組成，超過60%，H2的產生主要是由于電解液的氧化還原反應。溶解的過渡金屬也會成為H2產生的催化劑。CO2、CO和碳氫化合物主要來源于高溫老化過程產生的析出鋰金屬與電解液反應。
由于文章作者使用的BTC-130為敞開體系，因此，無法研究熱失控過程的氣體，文章中未出現對于不同老化狀態的熱失控氣體組成分析。
H.E.L公司與第三方合作，推出BTC系列與高壓質譜(MS)聯用方案，可以實現50ms/質量數的高頻率數據分析，該分析可以在氣體高壓高溫時進行。
下圖為質譜與BTC-130的連接圖，該方案已經實現設備接口的配合。

圖片

圖3 H.E.L BTC-130絕熱加速量熱儀與質譜連接示意圖

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圖4 H.E.L BTC-130與高壓質譜連接圖片


下圖為模擬高壓下測試，高壓質譜可以實現8Bar進氣的高壓測試，可檢測到模擬氣體：


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圖5 高壓質譜模擬高壓示意圖

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圖6 高壓質譜模擬高壓測試結果


下圖為不同容量電池熱失控氣體分析結果：


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圖7 不同容量電池熱失控氣體分析

151Ah電芯熱失控后有大量CO2、H2、CH4、C2H4、CO以及少量的SO2、巰基胺等物質。177Ah電芯熱失控后有大量CO、CO2、H2以及少量甲苯、三甲N-氧化物、長鏈烴等物質。


H.E.L——Hazard Evaluation Laboratories 成立于1987年，總部設在倫敦，在中國、美國、德國、意大利、印度擁有分公司。全資的赫伊爾商貿（北京）有限公司于 2020年在北京設立。

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目前，H.E.L是全球首屈一指的過程工藝及安全專業咨詢機構，同時已經發展成為一家致力于為客戶提供專業的過程工藝優化及反應危害評估設備的國際集團企業。

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文章來自HEL微信公眾號，編號HEL2024-YJ-1202。

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