首次使用MassWorks推薦實驗條件
當MassWorks在您的氣質或液質上的首次使用時，強烈推薦先進行簡單，容易控制的實驗，隨后再進行更復雜的實驗。首先進行簡單的連續注射進樣實驗，它能簡單快速方便地展示MassWorks給您的儀器帶來更廣泛的用途。 液質聯用系統流動注射進樣實驗設計 將一個純的待測化合物與一或二個校正標準物質混合，為了得到好的質譜信噪比，建議待測物和校正物的濃度為10-20µM，并根據化合物性質和儀器條件調整濃度，終待測化合物和校正標準物質的質譜響應，經過必要的平滑處理后，希望的信噪比為100: 1或更高。標準校正離子與待測分析物質量數差值不超過50 Da，兩個標準校正離子的質量數包夾待測分析物是比較理想的，而且校正離子和待測分析物不能有任何干擾。如果發送數據給Cerno是為了評價性能，您需要提供標準校正離子的元素組成。 氣質聯用系統的外標實驗設計 當一個類似流動注射的進樣到氣質系統時，使用標準校正樣品做為外標注入系統是容易的。一些氣質聯用系統有內置的校正標樣，能很容易地能引入質譜系統去校正。通常使用全氟三丁胺，它提供了非常有用的質量校正范圍，EI源為50-500 Da，CI源為200-700 Da。 根據下面的“數據采集”，首先運行校正標樣，通常需要測定1-2min。將系統中的校正標樣沖洗完后，立即利用正常GC方法運行分析物。 數據采集 重要的是，數據必須在輪廓模式(有時也叫連續模式)下采集。 質心數據不適用于MassWorks校正! 0.5 Da的四極桿質譜采樣間隔多為0.1 Da，任何過濾參數應該被設定在低值，以保證小的數據過濾。 連續注射進樣，調整離子化條件得到穩定的采集信號，然后至少采集1-2min的質譜數據，允許采集多次掃描數據(100或更多)，然后，用MassWorks分析。數據采集完成，檢查分析物或標準物的數據信號，是否有檢測器飽和現象，這能夠很容易地通過觀察M和M+1峰的比例來識別，如果M+1峰的相對豐度比理論值更大，檢測器信號很可能飽和。另外，平坦的峰高或在單個同位素上倒峰的出現都是檢測器飽和的信號。 如果檢測器信號是飽和，將不會得到好的分析結果! 必要時，應稀釋樣品重復測試，直到沒有檢測器信號飽和現象出現。為預防飽和現象出現，推薦通過稀釋樣品，連續進樣不同濃度的樣品進行測試，Cerno檢測使用具有好的信噪比的數據進行分析。 關于離子阱的注意事項 不像四極桿和TOF儀器，在某些離子阱儀器上得到高質量準確度是有一定局限性的。由于空間電荷效應，盡管經過MassWorks校正，傳統的離子阱質譜得到的質量準確度大約為30-80 mDa。例如，Thermo的離子阱質譜，質量準確度是阱的幾何形狀、阱中的離子濃度和化學組成的函數，大容量新阱的設計在一定程度上降低了這些因素的影響，但得到高質量準確度的能力仍比典型的四極桿設計低10倍。具有較大內部容量的線性離子阱，ABI/Sciex Q TRAP的空間電荷效應被很好的控制，可得到小于10-20 mDa的質量誤差。另一個控制離子阱內在質量誤差的方法，避免利用連續注射進樣方式將全部離子同時捕獲在阱內，而是利用良好的LC分離，使不同離子在不同時間分別被捕獲在阱內。 盡管由于空間電荷效應的限制，Cerno研究發現，很多情況下經過MassWorks校正后，未知物的元素組成仍然可以得到，盡管質量準確度不高，這是通過校正的線形譜圖去匹配未知物的同位素輪廓圖來實現的，校正的線形譜圖提供了的同位素輪廓，同位素輪廓是化合物的特性，不同化合物有不同的同位素輪廓，Cerno稱這種方式為CLIPS(校正的線形譜圖搜索)，它克服了質量準確度的局限性。當然，它也可以在已經得到了高的質量準確度時，通過元素組成，更好的實現未知物的識別。例如，可以幫助Q-TOF或其它高分辯質譜實現的化合物確認。 發送數據用于MassWorks評價 一旦質譜數據被得到，請聯系綠綿公司或Cerno。由于文件比較大，通常需要利用FTP發送， 然而有些單位可能屏蔽了FTP發送，如果文件不是很大，可以通過郵件附件的方式發送。對于某些儀器(Agilent和Waters)，需要發送整個文件夾;對于ABI/Sciex儀器，僅僅需要發送*.wiff文件和*.wiff.scan文件(如果存在);Thermo儀器，僅需要發送*.raw文件。如果是利用外標法進行的GC實驗，要確保發送了校正物和分析物的實驗數據。簡單的方式是將多個文件壓縮到一個壓縮文件中，這可以在Windows XP中實現，選擇文件或文件夾，點擊鼠標右鍵，選擇“發送到壓縮文件夾”，將得到的*.zip文件加到郵件附件或通過FTP發 送給Cerno或綠綿公司。 在提供原始數據的同時，也應該提供以下信息： · 標準校正離子的元素組成 · 想得到未知物的質量準確數還是元素組成 · 儀器型號和運行模式 · 您的聯系方式
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北京綠綿科技有限公司(簡稱：綠綿科技)以體現客戶服務價值為宗旨，以專業精神和技能為廣大實驗室分析工作者提供樣品前處理、樣品制備及分析、實驗數據精確分析和管理的全面解決方案，致力于協助客戶提高分析檢測的效率和水平。主要代理產品聯系電話：010-82676061/2/3/4/5/6/7/8
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